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法國AMSALLIANCE連續流動分析儀測定水質中揮發酚 2019-08-29

1.連續流動分析儀法適應范圍

本方法適應于水質中揮發酚的含量分析。

2.連續流動分析儀法實驗原理

在酸性和155℃的條件下蒸餾樣品。蒸餾液,在堿性條件下,與鐵氰化鉀和4-氨基安替比林反應,生成粉紅色絡合物,在500nm或510nm波長測定。

3.干擾及掩蔽

硫化物可以通過加磷酸攪拌放氣并加入CuSO4去除。樣品加入碘-碘化鉀溶液如果發現存在氧化物,可以加入硫酸亞鐵銨去除。

4.實驗設備

4.1實驗室常規玻璃器皿

4.2萬分之一天平,百分之一天平

4.3過濾裝置(0.45um過濾)

4.4超聲波清洗儀

4.5法國Alliance-Futura/Proxima連續流動分析儀

5.試劑品牌及要求

5.1鐵氰化鉀(K3Fe(CN)6),分析純,進口試劑(Merck)

5.2氯化鉀(KCL),分析純,上海國藥集團

5.3硼酸(H3BO3),分析純,上海國藥集團

5.4濃磷酸(H3PO4),分析純,上海國藥集團

5.5濃硫酸(H2SO498%),分析純,上海國藥集團

5.6四氨基安替比林(C11H13N3O),分析純,進口試劑(sigma產地非中國)

5.7苯酚(C6H6O),優級純或基準試劑,上海國藥集團

試劑均要求分析純或以上規格,配置標準樣品試劑要求優級純或基準試劑以上規格。

6.試劑配置

本方法用水均為去離子水或具有同等純度的水。

6.1氫氧化鉀溶液

溶解5.61g氫氧化鉀于80ml蒸餾水中,定容至100ml。

保存期限:4°C冰箱保存一個月。

6.2R1:磷酸溶液

加100ml磷酸于800ml蒸餾水中。用蒸餾水稀釋至1000ml,搖勻。

保存期限:4°C冰箱保存一個月。

6.3R2:安替比林溶液

秤取0.13g四氨基安替比林到200ml蒸餾水中。

注意:1.每次新鮮配置此溶液。2.每次使用前必須過濾除氣!用10mL氯仿萃取來回振蕩20次,取上層清夜再用10mL石油醚反萃取氯仿,取下層清夜使用。


6.4R3:緩沖溶液

依次溶解0.4g鐵氰化鉀,0.6g硼酸,1g氯化鉀于180ml蒸餾水中,用氫氧化鉀(6.1)溶液調整PH至10.3(約11ml),定容至200ml。使用前加2滴lBRIJ-35.

穩定時間:在4°C下能保存一個星期。

7.樣品處理

7.1樣品處理

如果樣品渾濁,用0.45um濾紙過濾。

8.標準樣品配制

8.1貯備液A配制:稱取0.01g苯酚,精確至0.0001g,溶解于0.05N的HCL溶液中,定容到100ml容量瓶中,苯酚含量為100mg/L,保存4℃冰箱中,每月更換。

8.2貯備液B配置:量取5ml儲備液A至1000ml容量瓶中,用蒸餾水定容。此溶液苯酚的含量為500ug/L。

8.3工作曲線:使用貯備液配制至少6個點的標準工作液,稀釋液為蒸餾水,標準點的濃度最好覆蓋樣品的濃度,如0-50ug/L,準確計算標樣濃度,并保存在冰箱中,每周重新配制。如:

ug/L
2 5 12.5 25 37.5 50
貯備液
0.4%
1%
2.5%
5%
7.5%
10%

9.連續流動分析法分析圖譜及校準曲線示例

9.1分析圖譜

連續流動分析法分析圖譜及校準曲線示例 分析圖譜

連續流動分析法分析圖譜及校準曲線示例 分析圖譜


9.2標準曲線圖

連續流動分析法分析圖譜及校準曲線示例 標準曲線圖

連續流動分析法分析圖譜及校準曲線示例 標準曲線圖


10.數據結果計算及分析

10.1數據分析

10.1.1準確度:盲樣測得值與參考值相符;

10.1.2精密度:相對標準偏差≤1.2%(0.05ppm標樣連續10次進樣)

10.1.3實驗室間相對誤差≤2.5%。

10.1.4校準系數:R2=0.9994以上

11.連續流動分析法注意事項及常見問題處理

11.1儀器要冷啟動,開機不要升溫通氮氣,等到蒸餾水走穩定之后在升溫通氣,否則流路難以穩定。

11.2酚的靈敏度很低,如果試劑不好,基線不穩,則無法測量。

11.3四氨基安替比林最好萃取后使用。

11.4升溫前一定要打開冷卻水循環機。

11.5確證氣泡大小及間距穩定正常,及各試劑流量是否正常?注意泵管壓緊力度合適,或泵管有無彈性?

11.6如果不出峰,請檢查試劑過期失效,或燈絲是否熔融?或試劑是否用完?或進樣管是否堵塞?或信號連接是否正常?

12.參考方法及文獻

12.1GB/T14666-2003分析化學術語

12.2GB/T603-2002化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

12.3GB/T6682-2008分析實驗室用水規格和試驗方法

12.4GB/T5750-2006生活飲用水標準檢驗方法

12.5EPI-4020Phenolics(Colorimetric,Automated4-AAPWithDistillation)

13.連續流動分析法模塊測量使用步驟

13.1檢查酚連接管路。

13.2將所有管路插入蒸餾水中,泵水15分鐘。

13.3走試劑。

13.4打開冷卻循環水。

13.5進入軟件method,選擇PHENOL,并進入specification編排取樣順序。

13.6打開溫控上酚的加熱開關。

13.7觀察溫度,待溫度升至90度以上后,接上酚的進氣管,將流量調制50左右(約0.1MP)。

13.8待基線穩定后(走試劑約20分鐘),啟動分析實驗。

13.9實驗結束后,關閉溫控加熱開關,并將管路放入蒸餾水中。

13.10待溫度降到90度以下后,關閉氮氣。

13.11清洗20分鐘后,溫度60度以下后,可關閉儀器和冷卻水循環機。

13.12抬泵蓋關閉儀器。



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